Predzamrzavanje je zamrzavanje vode u materijalu u led kako bi se stvorili uvjeti za naknadno sublimacijsko sušenje. Kroz prethodno smrzavanje, voda u materijalu se fiksira u stanju krutog kristala leda kako bi se izbjeglo izravno isparavanje vode u vakuumskom okruženju, što bi uzrokovalo uništavanje strukture materijala. Proces prethodnog zamrzavanja također može učiniti otopljene tvari u materijalu ravnomjerno raspoređenim u okviru kristala leda, što je pogodno za održavanje izvornog oblika i strukture materijala tijekom procesa sublimacije. Odgovarajuća temperatura i brzina predsmrzavanja presudni su za kvalitetu liofiliziranih-proizvoda. Ako je temperatura pred smrzavanje previsoka ili je brzina prespora, to može uzrokovati prevelike kristale leda, uništiti strukturu stanica materijala i utjecati na rehidraciju i aktivnost proizvoda; ako je temperatura pred smrzavanje preniska ili je brzina prebrza, to može povećati potrošnju energije i biti nepovoljno za proces sublimacije.
