Kada je proizvod -osušen zamrzavanjem, potrebno ga je staviti u prikladnu posudu i zatim prethodno-zamrznuti prije sublimacijskog sušenja. Proces prethodno-zamrzavanja nije samo da bi glavna svojstva materijala ostala nepromijenjena; ali i da se dobije razumna struktura smrznutog proizvoda kako bi se olakšala sublimacija vode; te imati odgovarajući iznos za buduću primjenu.
Obično postoje dva načina pakiranja proizvoda: u rasutom stanju i u bocama. Rasuti materijal može biti u metalnim ladicama, kutijama za ručak ili staklenom posuđu; bocama u staklene bočice i ampule. Staklena boca i plazma boca. Boce s cjepivom i bočice s penicilinom, itd., ampule također uključuju ampule s ravnim-dnom, dugačke ampule i okrugle ampule itd. To je potrebno odrediti prema budućoj uporabi proizvoda, a boca mora biti opremljena s odgovarajućim gumenim čepom.
Tablica 22 Eutektička točka nekih tvari ( stupanj )
tvar eutektička točka
0.85 posto otopine natrijevog klorida -22
10 postotna otopina saharoze -26
40 postotna otopina saharoze -33
10 postotna otopina glukoze -27
2 posto želatine, 10 posto otopine glukoze -32
2 posto želatine, 10 posto otopine saharoze -19
10 postotna otopina saharoze, 10 posto otopina glukoze, 0,85 posto otopina natrijevog klorida -36
Obrano mlijeko -26
Konjski serum -35
Različite posude potrebno je očistiti i sterilizirati prije pakiranja.
Proizvod koji se treba zamrznuti-osušiti mora se formulirati u tekućinu određene koncentracije. Kako bi se osigurao određeni oblik nakon sušenja, sadržaj tvari je optimalan između 10 i 15 posto.
Proizvod se dozira u spremnik s određenim omjerom površine i debljine. Površina je veća, a debljina manja. Velika površina pogoduje sublimaciji, a velika debljina proizvoda nije pogodna za sublimaciju. Općenito, debljina pakiranja nije veća od 10 mm. Neki proizvodi zahtijevaju velike boce. Kod liofilizacije veće količine proizvoda može se zamrznuti u ljusku metodom centrifugiranja, ili zamrznuti u nagnutu površinu naginjanjem posude, kako bi se povećala površina i smanjila debljina.
Metoda prije{0}}zamrzavanja proizvoda uključuje metodu prije-zamrzavanja u zamrzivaču-kutiji za sušenje i metodu prije-zamrzavanja izvan kutije.
Metoda prije{0}}zamrzavanja u kutiji je izravno stavljanje proizvoda na višeslojnu policu-u zamrzivaču-kutiji za sušenje zamrzavanjem-stroja za sušenje smrzavanjem, i zamrznite ga u zamrzivaču-stroja za sušenje zamrzavanjem. Kada se veliki broj bočica i ampula liofilizira, kako bi se olakšalo punjenje i pražnjenje bočica ili ampula, bočice ili ampule se općenito dijele u nekoliko metalnih ladica i zatim pakiraju u kutije. Kako bi se poboljšao prijenos topline, neke metalne posude su odvojive, a dno se uklanja pri ulasku u kutiju, tako da je bočica izravno u kontaktu s metalnom pločom kutije za sušenje zamrzavanjem{5}}; za posude koje se ne mogu nisko izvući, dno posude mora biti ravno kako bi se dobio ujednačen proizvod. seks. Veliku plazma bocu pomoću metode centrifugiranja{6}}treba unaprijed zamrznuti, a zatim prije zamrzavanja dodati metalni stalak ili blok za provođenje topline.
Postoje dva načina za prethodno zamrzavanje izvan kutije. Neke male sušilice za zamrzavanje nemaju uređaj za pred{0}}zamrzavanje proizvoda. Prethodno{1}}zamrzavanje se može obaviti samo pomoću zamrzivača na niskoj temperaturi ili alkohola i suhog leda. Drugi je namjenski ciklon, koji zamrzava velike boce proizvoda u strukturu poput školjke-dok se okreće. A zatim u zamrzivač-kutiju za sušenje.
There is also a special centrifugal pre-freezing method, which is used in centrifugal freeze dryers. Using the rapid evaporation of liquid under vacuum, it absorbs its own heat and freezes. The centrifugal force of the rotation prevents gas from escaping the product, allowing the product to freeze "quietly" into a certain shape.
Brzina je općenito oko 800 okretaja u minuti.
Zamrzavanje će imati određeni destruktivni učinak na stanice i žive organizme, a mehanizam je vrlo kompliciran. Ne postoji jedinstvena teorija,
No općenito se vjeruje da je to uglavnom uzrokovano mehaničkim učincima i učincima otopljenih tvari.
Proces smrzavanja bioloških tvari počinje smrzavanjem čiste vode, a rast kristala leda postupno uzrokuje koncentraciju elektrolita. Nakon toga slijedi skrućivanje eutektičke smjese. Na kraju je sve postalo solidno.
Mehanički učinci su uzrokovani mehaničkim silama koje nastaju rastom kristala leda unutar i izvan stanice. Pogotovo za žive organizme sa staničnim membranama, slike su veće. Općenito, što je veći kristal leda, to će stanična membrana lakše puknuti, što rezultira staničnom smrću; što je kristal leda manji, to je manja mehanička oštećenja stanične membrane.
Sporo zamrzavanje proizvodi veće kristale leda, brzo zamrzavanje manje kristale leda; u tom slučaju. Brzo zamrzavanje ima manji učinak na stanice. Sporo zamrzavanje može lako uzrokovati smrt stanica.
Učinak otopljene tvari je da se intersticijska tekućina postupno koncentrira zbog smrzavanja vode, čime se povećava koncentracija elektrolita, a proteini su osjetljiviji na elektrolite. Povećanje koncentracije elektrolita uzrokuje denaturaciju proteina i smrt stanice; osim toga, povećanje koncentracije elektrolita uzrokuje dehidraciju i smrt stanica. Što je veća koncentracija intersticijske tekućine. Šteta uzrokovana navedenim razlozima također je teža. Učinak otopljene tvari najizraženiji je u određenom temperaturnom rasponu. Ovaj temperaturni raspon je između točke smrzavanja vode i temperature punog skrućivanja tekućine. Ako se ovaj temperaturni raspon može prijeći većom brzinom, učinak učinka otopljene tvari može biti znatno oslabljen.
Osim toga, veličina kristala nastalih tijekom zamrzavanja također uvelike utječe na brzinu sušenja i brzinu otapanja osušenog proizvoda. Velike kristale leda je lako sublimirati, a mali kristali leda ne pogoduju sublimaciji; ali veliki kristali leda otapaju se sporo, a mali kristali leda brzo se otapaju. Što je kristal leda manji, to više odražava izvornu strukturu proizvoda nakon sušenja.
Ukratko, mora postojati optimalna brzina hlađenja. Kako bi se postigla najveća vitalnost stanica, najbolja fizička svojstva proizvoda i brzina otapanja. Naravno, poboljšanje stope preživljavanja ima puno veze s dodavanjem sredstva protiv-niskih temperatura (jednog od zaštitnih sredstava) proizvodu. Na primjer, glicerol, dimetil sulfoksid, šećeri, itd. Ove tvari otporne na niske temperature pomažu proizvodu da proširi raspon optimalnih brzina hlađenja kako bi više stanica moglo preživjeti.
Kako bi se postigle različite brzine hlađenja. Potrebne su različite metode prethodno{0}}zamrzavanja; na primjer, ponekad hlađenje zamrzivača-kutije za sušenje počinje nakon pakiranja, a ponekad je potrebno stroj unaprijed spustiti na nisku temperaturu, a zatim se proizvod staviti u zamrzivač- kutija za sušenje.
Svrha prethodno{0}}zamrzavanja je i fiksiranje proizvoda za sublimaciju pod vakuumom. Ako nije smrznuta. Prilikom usisavanja, proizvod će izaći iz boce bez određenog oblika; ako je previše hladno, ne samo da će gubiti energiju i vrijeme, već će i smanjiti stopu preživljavanja nekih proizvoda.
Stoga prije zamrzavanja treba odrediti tri podatka. Jedna je stopa prethodno-zamrzavanja, a optimalnu stopu zamrzavanja treba testirati prema različitim proizvodima. Drugi je minimalna temperatura pred-smrzavanja, koju treba odrediti prema eutektičkoj točki proizvoda. Minimalna temperatura pred{2}}smrzavanja trebala bi biti niža od temperature eutektičke točke. Treće je vrijeme prije{3}}zamrzavanja, koje se određuje prema stanju stroja kako bi se osiguralo da su svi proizvodi zamrznuti prije usisavanja. Neće izaći iz boce zbog usisavanja. Što je manja temperaturna razlika između svakog sloja zamrzivača-kutije za sušenje i različitih dijelova svakog sloja, kraće je vrijeme pred-smrzavanja. Općenito, temperatura proizvoda doseže vrijeme prije{6}}smrzavanja. Vakuumska sublimacija se može započeti 1-2 sata nakon najniže temperature.
